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靜態光散射 SMLS 預測含聚合物乳液的長期穩定性
來源:東南科儀    發布時間:2019-11-18    閱讀:193次
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介紹

聚合物在工業中被廣泛應用于控制粘度、提高使用性能和增加貨架

期。在高濃度時,聚合物通過形成網絡來穩定乳液體系,可以持續很長

一段時間(幾個月),但是zui終會崩潰形成分離的兩相。這類樣品因為

沒有預測乳液崩潰的方法,在工業中經常是有問題的,如樣品在質檢測

試中是穩定的,但是在商業化過程中卻可能出現穩定性崩潰。

Teece 等人通過共聚焦顯微鏡研究了含有黃原膠的 O/W 乳液,發現

液滴形成厚度為 Is,孔徑為ζ(依濃度不同)的網絡狀態(見下圖)。

他們將觀察到的不穩定現象與粒徑的這些尺寸性質對比,發現聚合物籠

子越小網鏈約細乳液保持的越久。使用共聚焦顯微鏡研究穩定性的方法

非常強大,但由于需要加入熒光劑,操作者需要有獲得清晰圖像調整參

數的大量經驗等弊端,難以被廣泛使用。

 1 乳液凝膠液滴形成厚度為 Is 孔徑為ζ的結構示意圖

 2 不同聚合物濃度形成孔徑隨老化時間 tw 的變化過程(左) 不同聚

合物濃度形成的厚度 Is 隨老化時間 tw 的變化過程


在本文中,通過對比直接與貨架期相關的初始 size 與不穩定時間的

變化(均由 Turbiscan 獲取),利用靜態多重光散射方法來預測 O/W 

+不同聚合物體系的穩定時間,并將結果與 Teece 的數據進行對比。

樣品

本文中研究的 O/W 體系與文獻中的類似,但是更接近于工業產品。

乳液組分和粒徑詳情如下表所示。

本文中 Teecl&al.

 葵花籽油 有機硅油 PDMS

連續相 +土溫 20+NaCl +乙二醇二乙酸酯

體積濃度 0.05 0.21

粒徑(μm 2.0 0.3

rg/a 吸引力范圍 0.04 0.62

聚合物性質          黃原膠

素,卡拉膠)

聚合物濃度范圍 c/c* 3.5  10 2.4  4.8

注:在制備過程中 NaCl 被加入到聚合物中

現象和結果

Turbiscan 靜態多重光散射分析結果

使用 Turbiscan 在環境溫度下分析乳液。這類乳液的典型不穩定演變

過程如下圖所示。


樣品的演變過程如圖 2 所示:

a)在初始時間 0 時刻樣品相當均質,樣品的液滴分布很好。

b)在第一天時,樣品整體高度的信號變化了,意味著粒徑的變

化,由簇狀的液滴形成了滲透的 網絡。

c)頂部背散射光強度的降低是由樣品穩定性崩潰而形成的頂部

的澄清層而引起的。

 Teece 等人的結果對比

 3 顯示了即使體系不完全一樣,但是樣品隨著濃度或相互作用的演變

是一樣的。SMLS 可以檢測粒徑的變化。兩種技術均顯示,隨著黃原膠加量

增加,粒徑變化越小,對高濃度加量的商業化商品規律也同樣如此。

與其他方法對比

如前所述,Turbiscan 可以在不稀釋的情況下持續檢測樣品粒徑變

化。

 從上圖可見,只有靜置條件下的測量可以持續監測粒徑變化過程,因為乳液的凝膠網絡是非常脆弱的,剪切應力非常低的體系。

與預測穩定性相關

穩定性時間由 Turbiscan 測出,相比視覺觀察,Turbiscan 可以更早

地檢測到不穩定現象。與 Teece 等人用視覺觀察的測定的穩定性時間對

比,下表給出了 1 天時的粒徑變化與樣品穩定時間的關系。


 數據顯示了很好的相關性:zui低的粒徑變化,穩定時間zui長。當粒徑變化小于 4%時,乳液凝膠可以穩定超過 2 年。S-MLS 獲取的結果與共聚焦顯 微鏡測量的結果非常一致,但是沒有重合,因為體系具有不同的濃度或粒徑。本文中被測試的體系比 Teece 等人的體系更穩定(超過 1 年),因為 目標是分析與商業接近的樣品,以預測長期穩定性。

總結

Turbiscan 可以建立預測聚合物穩定乳液的長期穩定性方法。這個方

法通過測試 1 天之內的粒徑變化來預測長期穩定性。在本研究中,測量

1 天內的粒徑變化可以預測超過 2 年的穩定性。

值得注意的是 Turbiscan 用背散射進行的穩定性測試要比視覺測試

更加敏感,所以可以提高 200 倍的測試速度。

 
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